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新款蒸餾裝置的實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作以及原理
點(diǎn)擊次數(shù):5154      更新時(shí)間:2018-11-22

 

                         新款蒸餾裝置的實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作以及原理

蒸餾是種熱力學(xué)的分離,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同,使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過(guò)程,是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。與其它的分離手段,如萃取、過(guò)濾結(jié)晶等相比,它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑,從而保證不會(huì)引入新的雜質(zhì)。

 

基本原理

不同組分液體具有不同的沸點(diǎn),是蒸餾基本的理論依據(jù)。在相同溫度下,液體上方各個(gè)組分蒸氣的單相液體的,當(dāng)由液體A和B按定比例配成的混合液(設(shè)A的濃度為c1)經(jīng)過(guò)加熱后到達(dá)沸點(diǎn)線,然后通過(guò)無(wú)差異的氣液平衡(從1到2),在生成的氣相中得到A的含量為c2的混合氣;該氣體經(jīng)過(guò)降溫冷凝后收集便得到具有新組成(A濃度為c2)的液體。按圖例來(lái)講,就是左側(cè)的A組分被提純了(因?yàn)镃2大于c1)。

基本分類

簡(jiǎn)單蒸餾,如制蒸餾水以去處其中溶解的固體雜質(zhì);制蒸餾酒以濃縮酒,去除分水分;餾,也叫分餾,在個(gè)設(shè)備中行多次分汽化和分冷凝,以分離液態(tài)混合物,如將石油經(jīng)過(guò)分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。

簡(jiǎn)單蒸餾,如制蒸餾水以去除其中溶解的固體雜質(zhì);制蒸餾酒以濃縮酒,去除分水分;

餾,也叫分餾,在個(gè)設(shè)備中行多次分汽化和分冷凝,以分離液態(tài)混合物,如將石油經(jīng)過(guò)分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。

實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作

蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn),般應(yīng)用于下列幾方面:

(1)分離液體混合物,僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;

(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn);

(3)提純,通過(guò)蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),提其純度;

(4)回收溶劑,或蒸出分溶劑以濃縮溶液。

加料:將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管出。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì),溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口位。再次檢查儀器的各分連接是否緊密和妥善。

 

加熱:用水冷凝管時(shí),由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?,自上口出引至水槽中,然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的端到達(dá)溫度計(jì)水銀位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣端停留在原處,使瓶頸上和溫度計(jì)受熱,讓水銀上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰,行蒸餾。控制加熱溫度,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸成過(guò)熱現(xiàn)象,使分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏;另方面,蒸餾也不能行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。

觀察沸點(diǎn)及收集餾液:行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體蒸出。這分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這分液體開(kāi)始餾出時(shí)和后滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。般液體中或多或少地含有些沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,若再繼續(xù)升加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升,若維持原來(lái)的加熱溫度,就不會(huì)再有餾液蒸出,溫度會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。

蒸餾畢,應(yīng)停止加熱,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

操作時(shí)要注意:(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。(2)溫度計(jì)水銀的位置應(yīng)與支管口下端位于同水平線上。(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能過(guò)其容積的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷卻水從下口,上口出。(5)加熱溫度不能過(guò)混合物中沸點(diǎn)物質(zhì)的沸點(diǎn)。

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